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春节长假,让色谱柱也过个好年!

2024-02-07

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新春佳节将至,

月旭小编【柱】大家

欢度春节、龙年行好运!

长假开始前,记得先来个实验室的仪器关机和安全检查吧,这对明年工作的顺利开展非常重要。今天为大家奉上色谱柱的“冲洗与保存”宝典,助您安心度假。

液相色谱柱篇

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可根据厂家说明书冲洗并保存色谱柱,若说明书遗失可参见下文。过年期间建议将色谱柱从仪器上拆卸下来保存。

01 反相色谱柱清洗流程

适用于C18、C8、F-C8、C30、C4、C3、C1、Phenyl、Phenyl-hexyl、Phenyl-Ether、PFP、PAH、CN等键合相色谱柱:

使用流动相将样品组分全部冲洗出➯根据色谱柱的规格,使用10%甲醇水冲洗掉色谱柱中的酸碱盐➯根据色谱柱的规格,使用80%甲醇水(或乙腈水)冲洗,并保存在80%甲醇水(或乙腈水)中。如果流动相使用了离子对试剂,第二步使用10%甲醇水冲洗后,用50%甲醇水冲洗色谱柱,再用80%甲醇水(或乙腈水)冲洗并保存➯两端堵上堵头

02 正相色谱柱清洗流程

适用于Silica、Diol、正相NH2等键合相色谱柱:

正相模式下使用时:使用流动相将样品组分全部冲洗出➯根据色谱柱的规格,使用100%正己烷冲洗并保存➯两端堵上堵头。

反相模式下使用时:使用流动相将样品组分全部冲洗出➯根据色谱柱的规格,使用60%乙腈水冲洗掉色谱柱中的酸碱盐➯根据色谱柱的规格,使用100%乙腈冲洗并保存➯两端堵上堵头

03 HILIC模式色谱柱清洗流程

适用于HILIC-Silica、HILIC-NH2、HILIC-Amide、HILIC-AmphionⅡ色谱柱:

根据色谱柱的规格,使用70%乙腈水冲洗掉色谱柱中的酸碱盐➯根据色谱柱规格,使用100%乙腈冲洗并保存(其中AmphionⅡ键合相色谱柱保存在95%乙腈水中,其余三种色谱柱保存在纯乙腈中)➯两端堵上堵头

04 硅胶基质离子交换色谱柱清洗流程

适用于硅胶基质的SCX、SAX色谱柱:

使用流动相将样品组分全部冲洗出➯使用10%甲醇水冲洗掉色谱柱中的酸碱盐,并保存在10%甲醇水中➯两端堵上堵头,于4℃中冰箱保存。

05 聚合物基质离子交换色谱柱清洗流程

适用于聚合物基质的Sugar-H、Sugar-Ca型色谱柱:

使用流动相将样品组分全部冲洗出➯使用纯水冲洗掉色谱柱中的酸碱盐,并保存在纯水中➯两端堵上堵头,于4℃中冰箱保存。

06 正相手性色谱柱清洗流程

适用于硅胶表面涂覆型的Amy-D、Amy-S、Cellu-D和Cellu-J色谱柱:

使用流动相将样品组分全部冲洗出➯用正己烷/异丙醇(9/1)冲洗并保存色谱柱➯两端堵上堵头

07 反相手性色谱柱清洗流程

适用于硅胶表面涂覆型的Amy-DR、Amy-SR、Cellu-DR和Cellu-JR色谱柱:

使用流动相将样品组分全部冲洗出➯使用与流动相同比例的甲醇水溶液冲洗掉色谱柱中的酸碱盐➯使用100%甲醇冲洗并保存色谱柱➯两端堵上堵头。

08 硅胶基质分子排阻色谱柱清洗流程

适用于硅胶基质的SEC系列色谱柱:

使用流动相将样品组分全部冲洗出➯使用5%乙腈水冲洗掉色谱柱中的酸碱盐➯使用90%乙腈水冲洗并保存色谱柱➯两端堵上堵头。

09 葡聚糖凝胶体积排阻色谱柱清洗流程

适用于葡聚糖凝胶基质的G-10体积排阻色谱柱:

使用流动相将样品组分全部冲洗出➯使用蒸馏水冲洗掉色谱柱中的酸碱盐➯使用含有抑菌剂(如0.03%叠氮化钠)的蒸馏水冲洗并保存色谱柱➯两端堵上堵头,于4℃中冰箱保存。

10 乳糖专用柱清洗流程

适用于Lactose-NH2色谱柱:

使用流动相将样品组分全部冲洗出➯使用100%乙腈冲洗并保存色谱柱➯两端堵上堵头

气相色谱柱篇

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适用于大多数气相柱,特殊气相柱请见厂家说明书。

1)用溶剂(如丙酮)清洗进样针至顺畅。

2)如果进样次数过多,或样品较脏,可以将色谱柱老化一下,老化方法如下:

• 50℃保持30min,然后以5~10℃/min程序升温,温度升到最高使用温度以下30℃老化2h(例如铭牌上温度为Max Temp 330/340,即330减30,升温到300℃),或者基线平稳即可。

• 以5℃/min降温即可,保持通气。强极性色谱柱建议至少低温通气十几分钟,再设置程序进行升温老化。

3)根据样品情况,更换进样隔垫和衬管。

以上就是为大家整理的节前色谱柱清洗与维护指南。做完相关工作,妥善处理好样品与废液,小伙们就可以快乐无忧的去度假了。

最后祝愿大家新的一年实验无忧!明年见啦!

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