提示
蜂产品中喹诺酮类药物多残留的测定
2023-01-17
01、适用范围
适用于蜂蜜和蜂王浆中恶喹酸、萘啶酸、氟甲喹、西诺沙星、二氟沙星、沙拉沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、培氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、达氟沙星、马波沙星、氟罗沙星、加替沙星、奥比沙星和司帕沙星单个或多个药物残留量的测定。（本实验样品采用蜂蜜）
参考标准：《GB-31657.2-2021食品安全guo家标准 蜂产品中喹诺酮类药物多残留的测定 液相色谱－串联质谱法》
02、提取步骤 蜂蜜： 取试料2g（准确至±0.02g），于50mL聚丙烯离心管中，加磷酸盐缓冲液20mL，涡旋1min，振荡10min，10000r/min离心5min，取上清液，备用。 蜂王浆： 取试料2g（准确至±0.02g），于50mL聚丙烯离心管中，加磷酸盐缓冲液10mL，涡旋1min，振荡10min，10000r/min离心10min，移取上清液至另一离心管。残渣加磷酸盐缓冲液10mL重复提取，合并2次上清液，玻璃纤维滤纸过滤，备用。
03、SPE净化步骤● SPE柱：月旭Welchrom® BRP，规格：200mg/6mL。 活化：10mL甲醇、10mL水，弃去； 上样：取备用液过柱，弃去； 淋洗：5mL水，抽干； 洗脱：4mL 5%甲酸甲醇、4mL乙酸乙酯洗脱，抽干并收集于离心管中； 复溶：将收集液体于40℃水浴氮气吹至近干，加20%乙腈甲酸溶液至1.0mL溶解残余物，超声1min，涡旋混匀（蜂王浆样品溶液需在4℃下20000r/min离心10min），上清液过0.22μm滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。
04、色谱条件● UPLC条件 色谱柱：Ultimate® UHPLC XB-C18，1.8μm，2.1×50mm。 流动相：A： 0.1%甲酸水溶液；B：甲醇 柱温：35℃；流速：0.3mL/min；进样体积：1µL。 梯度洗脱程序：见表1 。
谱条件
离子源：电喷雾离子源（ESI）； 扫描方式：正负离子扫描； 检测方式：多反应监测（MRM）模式； 离子喷雾电压：5500 V；离子源温度：500℃； 气帘气（CUR）10psi；雾化气（GS1）55psi；辅助气（GS2）50psi。 其他质谱参数见表2
05、色谱图或者加标回收率结果
05、相关产品信息
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