提示
动物性食品中氯霉素残留量的测定
2022-11-10
01、适用范围
适用于猪、鸡肌肉、肝脏和鱼、虾可食组织中氯霉素残留量的测定。（本实验样品采用猪肌肉）
参考标准：《GB-31658.2-2021食品安全guo家标准 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱－串联质谱法》
02、提取步骤 称取试料5g（准确至±0.02g），加内标工作液50μL、乙腈5mL、4%氯化钠溶液5mL，涡旋振荡2min，4000r/min离心10min，取上清液，残渣重复提取一次，合并上清液。加正己烷5mL，涡旋振荡1min，2000r/min离心10min，弃去上层液，正己烷重复提取一次。加水饱和的乙酸乙酯溶液5mL，涡旋振荡1min，2000r/min离心10min，取上层液转移至另一离心管中，重复提取一次，合并提取液，氮气吹干，加水-乙腈（95:5）3mL使溶解，备用。
03、SPE净化步骤 SPE柱：月旭Welchrom® C18E，规格：500mg/3mL。 活化：10mL甲醇、10mL水，弃去； 上样：取备用液全部过柱，弃去； 淋洗：6mL水，抽干； 洗脱：3mL 50%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； 复溶：在洗脱液中加入水饱和乙酸乙酯溶液8mL，涡旋振荡1min，2000r/min离心5min，取上清液，氮气吹至近干，用50%甲醇溶液定容至1mL，涡旋混匀，过0.22μm滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。
04、色谱条件 UPLC条件 色谱柱：Ultimate® XB-C18，5μm，3.0×150mm。 流动相：甲醇：水=75：25； 柱温：30℃； 流速：0.4mL/min； 进样体积：2µL。 质谱条件
离子源：电喷雾离子源（ESI）； 扫描方式：负离子扫描； 检测方式：多反应监测（MRM）模式； 离子喷雾电压：-4500V；离子源温度：500℃； 气帘气（CUR）10psi；雾化气（GS1）55psi；辅助气（GS2）50psi。 其他质谱参数见表1
05、色谱图或者加标回收率结果
06、相关产品信息●
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