提示
牛奶中赛拉嗪残留量的测定
2022-11-10
01、适用范围
适用于牛奶中赛拉嗪残留量的定性、定量检测。（本实验样品采用牛奶）
参考标准：《GB-31659.1-2021食品安全guo家标准 牛奶中赛拉嗪残留量的测定 液相色谱－串联质谱法》
02、提取步骤 称取试料2g（准确至±0.02g），加乙腈8mL，涡旋混合20s，振荡提取5min，5℃下8000r/min离心5min，取上清液于10mL离心管，40℃水浴氮气流下浓缩至小于2mL，加0.5%氨水溶液4mL，涡旋混合，备用。
03、SPE净化步骤 SPE柱：月旭Welchrom® BRP，规格：60mg/3mL。 活化：3mL甲醇、3mL水、3mL 0.5%氨水溶液弃去； 上样：取备用液全部过柱，弃去； 淋洗：3mL水，抽干； 洗脱：3mL 2%甲酸甲醇溶液洗脱，压干并收集于离心管中； 复溶：将洗脱液于40℃水浴中氮气吹干，残余物中加入20%乙腈溶液0.5mL，涡旋后超声溶解5min，过0.22μm滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。
04、色谱条件 UPLC条件 色谱柱：Ultimate® UHPLC XB-C18，1.8μm，2.1×50mm。 流动相：A: 0.1%甲酸溶液；B: 0.1%甲酸乙腈溶液； 柱温：30℃； 流速：0.3mL/min； 进样体积：2µL； 梯度洗脱程序：见表1
质谱条件
离子源：电喷雾离子源（ESI）； 扫描方式：正离子扫描； 检测方式：多反应监测（MRM）模式； 离子喷雾电压：5500V；离子源温度：500℃； 气帘气（CUR）10psi；雾化气（GS1）55psi；辅助气（GS2）50psi。 其他质谱参数：见表2
05、色谱图或者加标回收率结果
06、相关产品信息
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