2022-10-20
1、适用范围
本标准规定了啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的气相色谱-质谱法 测定。 本标准适用于啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的测定。 参考标准:《GB 5009·223-2014 食品中氨基甲酸乙酯的测定》 2、试样制备 样品摇匀,称取2g(精确至0.001g)酱油样品,加100.0μL 1.0μg/mL氨基甲酸乙酯工作液、氯化钠0.3g,超声溶解、混匀。 3、SPE净化步骤净化 SPE柱:Welchrom® Celite AZO,规格:2g/12mL; 上样:试样液全部上样,静置10min; 淋洗:10mL正己烷,弃去; 洗脱:15mL 5%乙酸乙酯-乙醚溶液,压干,接收。 洗脱液经装有2g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后,收集于15mL刻度试管中,室温下用氮气缓缓吹至约0.5mL,用甲醇定容至1.0mL制成测定液,供GC/MS分析。 4、注意事项 加标水平:在2.0g试样中加入100μL 1μg/mL氨基甲酸乙酯工作液,加标水平0.05mg/kg,机读数为0.1μg/mL。 5、色谱条件 ● 气相色谱条件 色谱柱:WM-InoWAX,30m×0.25mm×0.25μm 。 进样口温度:250℃; 升温程序:50℃,保持1min,以8℃/min升温至180℃,再以240℃/min后运行5min; 载气:高纯氦气(纯度>99.999%); 进样方式:不分流进样; 恒流模式:1.0mL/min; 进样量:1μL。 ● 质谱条件 电离方式:电子轰击电离源(EI); 电离能量:70eV; 传输线温度:250℃; 离子源温度:230℃; 四极杆温度:150℃; 监测方式:氨基甲酸乙酯选择监测离子:44、62、74、89,定量离子62; 溶剂延迟:8min。 6、色谱图及加标回收率结果 7、相关产品信息