2022-10-20
01、适用范围
本标准规定了啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的气相色谱-质谱法 测定。 本标准适用于啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的测定。 参考标准:《GB 5009·223-2014 食品中氨基甲酸乙酯的测定》
02、试样制备 样品摇匀,称取2g(精确至0.001g)白酒样品,加100.0μL 1.0μg/mL氨基甲酸乙酯工作液、氯化钠0.3g,超声溶解、混匀。
03、SPE净化步骤 SPE柱:Welchrom® Celite AZO, 规格:2g/12mL ; 上样:试样液全部上样,静置10min; 淋洗:10mL正己烷,弃去; 洗脱:15mL 5%乙酸乙酯-乙醚溶液,压干,接收。 洗脱液经装有2g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后,收集于15mL刻度试管中,室温下用氮气缓缓吹至约,0.5mL,用甲醇定容至1.0mL制成测定液,供GC/Ms分析。
04、色谱条件 气相色谱条件 色谱柱: WM-InoWAX,30m×0.25mm×0.25μm。 进样口温度:250℃; 升温程序:50℃,保持1min,以8℃/min升温至180℃,再以240℃/min后运行5min; 载气:高纯氦气(纯度>99.999%); 进样方式:不分流进样; 恒流模式:1.0mL/min; 进样量:1μL。 质谱条件 电离方式:电子轰击电离源(EI); 电离能量:70eV; 传输线温度:250℃; 离子源温度:230℃; 四极杆温度:150℃; 监测方式:氨基甲酸乙酯选择监测离子:44、62、74、89,定量离子62; 溶剂延迟:8min。 05、色谱图或者加标回收率结果
06、相关产品信息