提示
水产品中丁香酚残留量的测定
2022-09-29
01、适用范围
适用于鱼、虾可食组织中丁香酚残留量的检测。（本实验样品采用龙利鱼）
参考标准：《GB-31656.6-2021 食品安全guo家标准 水产品中丁香酚残留量的测定 气相色谱－质谱法》
02、提取步骤 取试料约2g（准确至±0.02g），于50mL具塞塑料离心管中，加乙腈10mL，涡旋1min，超声10min，4000r/min离心5min，取上清液于另一50mL具塞塑料离心管中，残渣用乙腈10mL重复提取一次，合并上清液。加乙腈饱和正己烷10mL，脱脂，涡旋1min，4000r/min离心5min，取乙腈层，按上述方法重复脱脂一次。45℃水浴氮吹至近干，加甲醇水溶液10mL使溶解，备用。
03、SPE净化步骤 SPE柱：月旭Welchrom® C18E，规格：300mg/3mL。 活化：3mL甲醇、3mL水，弃去； 上样：取备用液过柱，弃去； 淋洗：3mL水，弃去并抽干5min； 洗脱：3mL甲醇洗脱，压干并收集于离心管中； 复溶：将收集液体用氮气吹至近干，用乙酸乙酯定容至1.0mL溶解残余物，过0.22μm滤膜，气相色谱质谱测定。
04、色谱条件 气相色谱条件 色谱柱：WM-5MS，30m×0.25mm，0.25μm。 进样口温度：280℃； 升温程序：初始温度为70℃，保持1min；以40℃/min升温至120℃；再以10℃/min升温至170℃，保持3min； 载气：高纯氦气（纯度>99.999%）； 进样方式：不分流进样； 恒流模式：1.0mL/min； 进样量：2μL。 质谱条件 电离方式：电子轰击电离源（EI）； 电离能量：70Ev； 传输线温度：280℃； 离子源温度：230℃； 四极杆温度：150℃； 监测方式：选择离子扫描（SIM）； 溶剂延迟：4.0min。
05、色谱图或者加标回收率结果 06相关产品信息
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