提示
水产品中氯丙嗪残留量的测定
2022-09-16
适用范围
适用于鱼、虾、蟹可食组织中氯丙嗪残留量的检测。（本实验样品采用龙利鱼）
参考标准：《GB-31656.4-2021食品安全guo家标准 水产品中氯丙嗪残留量的测定 液相色谱－串联质谱法》 提取步骤 取试样5g（准确至±0.05g）于50mL离心管中，加内标工作液10μL，加乙腈15mL，均质1min，超声10min，4000r/min离心7min，将上清液转移至另一50mL离心管中，另取乙腈10mL，清洗均质机30s，洗液倒入残渣中，涡旋混合2min，超声10min，4000r/min离心7min，如此重复提取两次，合并上清液，40℃旋蒸至近干，加入5mL 1%乙酸水备用。 SPE净化步骤 SPE柱：月旭Welchrom® P-SCX，规格：60mg/3mL。 活化：5mL甲醇、5mL水，弃去； 上样：将备用液过柱，弃去，速度为每秒1滴； 淋洗：5mL甲醇，弃去并抽干； 洗脱：3mL 5%氨化甲醇溶液洗脱，压干并收集于离心管中； 复溶：将收集液体于40℃水浴氮气吹干，用10%乙酸铵-甲醇溶液1.0mL溶解残余物，过0.22μm滤膜，液相色谱-串联质谱仪测定。 色谱条件 UPLC条件 色谱柱：Ultimate® XB-C18 2.1×150mm，5µm。 流动相：2mmol/L乙酸铵溶液-甲醇（10:90）； 柱温：30℃； 流速：0.3mL/min； 进样体积：2µL。 质谱条件 离子源：电喷雾离子源（ESI）； 扫描方式：正离子扫描； 检测方式：多反应监测（MRM）模式； 离子喷雾电压：5500 V； 离子源温度：500℃； 气帘气（CUR）10psi；雾化气（GS1）55psi；辅助气（GS2）50psi。 其他质谱参数见表2 表1 多反应监测模式（MRM）参数
谱图和数据
1.龙利鱼基质混合对照溶液50ng/mL图谱 2.龙利鱼样品空白图谱 3.龙利鱼样品加标10μg/kg图谱 表2. 加标回收率表（加标水平为10μg/kg）
- 联系我们
- 地 址： 上海市松江区明南路85号启迪漕河泾（中山）科技园•紫荆园10号楼
- 电 话： 400-810-6969
- Email： marketing@welchmat.com
- 2024欧洲杯买球app
-
