提示
食品安全国家标准水产品中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹残留量的测定
2022-09-16
适用范围
适用于水产品中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹残留量的测定（该实验选用基质为龙利鱼）
参考标准：《GB 31656.3-2021 食品安全guo家标准 水产品中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹残留量的测定 高效液相色谱法》
提取步骤
称取试样5g±0.02g，加酸化乙腈溶液20mL、无水硫酸钠10g，高速均质1-2min，4000r/min离心5min，取上清液至分液漏斗，用酸化乙腈溶液20mL清洗刀头并溶解沉淀，重复提取2次，合并上清液。加乙腈饱和正己烷溶液60mL，震荡5min，静置，取下层乙腈至梨形瓶，40℃旋蒸至干。加磷酸盐缓冲溶液4mL，超声震荡1min，静置30s，溶液转至15mL离心管，再重复溶解2次，转移至同一离心管，3000r/min离心5min，取上清液备用
SPE净化步骤
SPE柱：月旭Welchrom® C18E，500mg/3mL。
活化：3mL甲醇；3mL水；3mL磷酸缓冲溶液；
上样：待净化液全部上样；
淋洗：3mL水淋洗；
洗脱：25%氨水甲醇5mL洗脱；收集，50℃氮吹至干；
复溶：加流动相A 1mL，过0.22μm微孔滤膜，HPLC测定。
色谱条件
色谱柱：月旭Ultimate® AQ-C18 4.6*150mm，5μm。
流动相：A-0.01mol/L四丁基溴化铵—乙腈（94:6）；B-乙腈。
流速：0.9mL/min；
柱温：35℃；
进样量： 10μL；
检测波长：0min Ex280nm；Em：480nm；
18.5min Ex325nm；Em：365nm。
色谱图或者加标回收率结果
诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星25μg/L；噁喹酸、氟甲喹50μg/L
龙利鱼样加标诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星5μg/kg；噁喹酸、氟甲喹10μg/kg图谱
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