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化妆品中雌三醇等7种性激素检测

2022-08-24

性激素是指由动物体性腺、胎盘和肾上腺皮质网状带等组织合成的甾体激素,包括雌三醇、雌酮、己烯雌酚、雌二醇、睾丸酮、甲基睾丸酮和黄体酮。性激素具有控制附性器官和第二性征的生理作用,将其添加到化妆品中,具有促进毛发生长、丰乳、美白、除皱和增加皮肤弹性等作用。一般来说,女性体内分泌的雌性激素完全能满足女性皮肤的生理需要,然而一些不法化妆品生产者却从中看到了商机,在化妆品中添加雌性激素。这些含雌激素化妆品的长期使用会产生一系列的皮肤问题甚至具有致癌风险,如雌性激素化妆品已有报道致细胞癌、子宫内膜癌、乳腺癌、睾丸癌和儿童性早熟等,对广大消费者的健康产生巨大的潜在威胁。

在我国现行的《化妆品安全技术规范》(2015年版)中,性激素(雌激素类、具有雄激素效应的物质、孕激素类)被列入禁用物质,禁止作为化妆品原料添加在化妆品中,因此建立一种快速、灵敏测定化妆品中7种性激素的检测方法,对规范化妆品市场,保障人们的身体健康具有重要的现实意义。

由于化妆品基质的差异,会导致雌三醇等7种性激素与基质不易分离,影响其定性定量,2024欧洲杯买球app特推出该应用方案。

参考标准

化妆品安全技术规范2015版

适用范围

化妆品中雌三醇等7种性激素含量的测定

标准品溶液的配置

雌激素标准溶液:称取雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚各0.2g用甲醇溶解转移至100mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。

雄激素标准溶液:称取睾丸酮、甲基睾丸酮各0.6g,用甲醇溶解转移至100mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。取此溶液10mL置100mL容量瓶中,甲醇稀释至刻度。

孕激素标准溶液:称取黄体酮0.6g用甲醇转移至100mL容量瓶中,要陪你过甲醇稀释至刻度。取此溶液10mL置于100mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。

混合标准储备溶液:分别移取雌激素标准溶液50.00mL,雄激素标准溶液5.00mL,孕激素标准溶液5.00mL置于100mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,配成1mL分别含4种雌激素1.00mg,2种雄激素各30.0μg和1种孕激素30.0μg的混合标准储备溶液。

取混合标准储备溶液0μL、100μL、200μL、500μL用甲醇稀释1mL,制得混合标准系列溶液。

色谱条件

色谱柱:月旭Ultimate® LP-C18(4.6×300mm,5μm)。

流动相:甲醇:水=82:18;

柱温:45℃;

紫外检测器:254nm;

流速:0.6mL/min;

进样量:10μL。

色谱图

1.标准液

微信截图_20220824131714.png

2.化妆水样品

微信截图_20220824131753.png

3.样品加标

微信截图_20220824131821.png

回收率

微信截图_20220824131854.png结果

该色谱条件下,2024欧洲杯买球app耐酸Ultimate® LP-C18(pH耐受范围0.5-8),能有很好的峰形,并且由于该款色谱柱采用了不封尾、侧链位阻保护的键合技术,避免在酸性条件下封尾小基团水解导致色谱柱不稳定;同时也一定程度上屏蔽掉羟基,使得做雌三醇这类型带有极性官能团的色谱柱有对称的峰形,良好的峰容量能有效的分离开各种杂质,满足化妆品中对雌三醇等7种性激素的日常检测要求。

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