2022-06-16
动态轴向压缩柱(DAC)是大家在制备液相中常用的一种设备,由于拥有超出常规静态柱的超长使用寿命,受到用户的欢迎。那么该如何来正确装填DAC呢?
本期文章中,小编就以WelPacker 50mm规格的DAC为例,给大家分享一下,2024欧洲杯买球app服务工程师装填DAC积累的经验和小窍门。
▴ WelPacker DAC 50mm动态轴向压缩柱
01、填料用量和匀浆液体积计算
填料用量计算:
V=3.14×r2×h
r:柱管内部半径(cm)
h:装柱高度(cm)
m= ρ×V
ρ:填料的堆密度(g/mL)
V:装柱体积(mL)
因为装填后的填料处于紧密状态,实际填料用量M是计算值m的1.1倍左右,以10μm的C18填料为例,如果填料堆密度是0.56g/mL,50mmDAC装填250mm的柱床高度需要约300g的填料。
匀浆液体积计算:
更常用的匀浆液是异丙醇,匀浆液体积数值一般是填料质量数值的两倍,例如300g的填料需要加入600mL的匀浆液进行匀浆。
02、DAC硬件的清洁和准备工作
装柱之前的准备和清洁工作很重要,这直接关系到DAC的性能。
其中包括如下几点:
➯ 柱管内壁需要清洗去除油污、灰尘等污渍,确保内壁光滑。
➯ 筛板需要进行超声清洗处理,确保清洁且没有堵塞。
➯ 分配器、密封圈和管路等直接接触流动相的部件也需要提前清洗以确保不会造成填料污染。
➯ 清洗完成的部件需要吹干。
▴ 配件和工具图
03、填料匀浆
填料匀浆的注意事项:
➯ 选择合适的匀浆容器,容器选择惰性的材质,浆液总体积不超过容器体积的2/3;
➯ 建议在超声的同时进行搅拌匀浆,持续30分钟以上(部分易碎的填料不能超声)。
04、DAC柱管安装步骤
05、填料装柱
▴ 倒入浆液,压实填料
倒入浆液后需要用异丙醇洗去管壁上残留的填料并润洗活塞,调节气压至更终装填压力,先从上端排出空气后再将匀浆液从下端压出,下端不再出液即完成装填,稳定30min后再用甲醇(正己烷)将残余的匀浆液置换出来即可。
装填步骤的要点就在于确保正确的情况下尽可能快地完成所有操作以防止填料沉降带来的不利影响。
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