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气相色谱柱的氧损坏

2019-03-22

一、氧损坏的表观现象和对分析的影响

1553238948987030.jpg


(1)   对柱效的影响

在不太严重的情况下, 色谱柱仍可以使用, 但柱性能有所降低。

色谱柱评价报告对比

出厂前

1553238947644889.png


发生氧损坏后

1553238948345160.png


序号

名称

出厂前

发生氧损坏后

理论塔板数

拖尾因子

理论塔板数

拖尾因子

1

溶剂1

596

4.08

933

2.39

2

溶剂2

587

3.63

451

5.25

3

十二烷

1426

1.04

648

1.50

4

壬酮

1401

1.02

622

1.49

5

辛醇

1127

0.99

448

1.32

6

十六烷

840

0.90

380

1.35

7

壬醇

1047

0.96

444

1.30

8

1245

0.96

541

1.21

9

十八烷

723

0.86

352

1.23

10

2,6-二甲基苯胺

1229

0.97

541

1.17

11

2,6-二甲基苯酚

1243

1.00

575

1.13

柱效和拖尾都变差。

2)对分离度的影响

 在较严重的情况下, 色谱柱将完全不能使用

1553238948534689.jpg

          

         正常的图:

1553238970794742.jpg

         

         异常的图:

1553238970584282.jpg


二、氧损坏的原因

实际应用中,与氧气的短暂接触并不会有什么问题的,比如一次空气进样或者快速松开隔垫螺母。

载气管路的泄漏才是导致色谱柱损坏的 “罪魁祸首”,随着柱温的升高,固定相发生很快的降解,从而造成固定液流失、柱效降低、峰拖尾等问题。而且一旦我们发现色谱柱出现“小黑斑”的症状,基本已经到了比较严重的地步,很有可能色谱柱就彻底不能使用了。


三、解决办法

首先保证系统无漏气和无氧,特别是极性色谱柱(如PEG20M和FFAP等),使用过程中我们一定要遵循以下注意事项:

1.    注意所使用的载气纯度,N2 为99.999%高纯氮气,不建议使用发生器作为载气气源;

2.    安装色谱柱后要注意检查气路管或者压力表等是否漏气,不能在色谱柱及系统漏气的情况下进行样品分析;

3.    样品分析、色谱柱老化时要注意不能超过更高使用温度,同时注意先通载气一段时间后再升高柱温,一定要保证分析和老化过程中载气一直都是持续稳定的;

4. 定期更换进样隔垫;

5. 及时更换载气钢瓶;

6. 安装氧气捕集肼,并且在失效后及时更换。


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2024欧洲杯买球app多年专注于气相色谱柱的研发和生产,每根色谱柱在出厂前均经过严格的测试,并附有色谱柱评价报告,具有超惰性、低流失、高柱效、高选择性、稳定的重现性和长寿命等优点。


几年2024欧洲杯买球app相继推出22种有机氯、37种脂肪酸、白酒成分分析等热门应用,凭借优异的产品性能和完善的售后服务体系,公司的气相色谱柱已经广泛应用于各大高校、科研院所、制药、石油化工、酿造、环境保护等各行各业。

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