2019-03-22
一、氧损坏的表观现象和对分析的影响
(1) 对柱效的影响
在不太严重的情况下, 色谱柱仍可以使用, 但柱性能有所降低。
色谱柱评价报告对比
出厂前
发生氧损坏后
序号 | 名称 | 出厂前 | 发生氧损坏后 | ||
理论塔板数 | 拖尾因子 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | ||
1 | 溶剂1 | 596 | 4.08 | 933 | 2.39 |
2 | 溶剂2 | 587 | 3.63 | 451 | 5.25 |
3 | 十二烷 | 1426 | 1.04 | 648 | 1.50 |
4 | 壬酮 | 1401 | 1.02 | 622 | 1.49 |
5 | 辛醇 | 1127 | 0.99 | 448 | 1.32 |
6 | 十六烷 | 840 | 0.90 | 380 | 1.35 |
7 | 壬醇 | 1047 | 0.96 | 444 | 1.30 |
8 | 奈 | 1245 | 0.96 | 541 | 1.21 |
9 | 十八烷 | 723 | 0.86 | 352 | 1.23 |
10 | 2,6-二甲基苯胺 | 1229 | 0.97 | 541 | 1.17 |
11 | 2,6-二甲基苯酚 | 1243 | 1.00 | 575 | 1.13 |
柱效和拖尾都变差。
(2)对分离度的影响
在较严重的情况下, 色谱柱将完全不能使用
正常的图:
异常的图:
二、氧损坏的原因
实际应用中,与氧气的短暂接触并不会有什么问题的,比如一次空气进样或者快速松开隔垫螺母。
载气管路的泄漏才是导致色谱柱损坏的 “罪魁祸首”,随着柱温的升高,固定相发生很快的降解,从而造成固定液流失、柱效降低、峰拖尾等问题。而且一旦我们发现色谱柱出现“小黑斑”的症状,基本已经到了比较严重的地步,很有可能色谱柱就彻底不能使用了。
三、解决办法
首先保证系统无漏气和无氧,特别是极性色谱柱(如PEG20M和FFAP等),使用过程中我们一定要遵循以下注意事项:
1. 注意所使用的载气纯度,N2 为99.999%高纯氮气,不建议使用发生器作为载气气源;
2. 安装色谱柱后要注意检查气路管或者压力表等是否漏气,不能在色谱柱及系统漏气的情况下进行样品分析;
3. 样品分析、色谱柱老化时要注意不能超过更高使用温度,同时注意先通载气一段时间后再升高柱温,一定要保证分析和老化过程中载气一直都是持续稳定的;
4. 定期更换进样隔垫;
5. 及时更换载气钢瓶;
6. 安装氧气捕集肼,并且在失效后及时更换。
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