2024·欧洲杯(ouzhoubei)买球app-Mobile Application Center

提示

首页 > 新闻动态 > 动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的测定

动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的测定

2023-01-17

01、适用范围

适用于鸡、猪、牛、羊的肌肉、皮+脂肪、肝脏和肾脏组织中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的测定。(本实验样品采用猪肉)

参考标准:《GB-31658.5-2021食品安全guo家标准 动物性食品中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》

02、提取步骤

称取试料2g(准确至±0.02g),于50mL离心管中,加氘代氯霉素内标工作液100μL,涡动混匀,静置15min。加乙酸乙酯-氨水溶液10mL,涡动1min,3000r/min离心5min,取上清液于100mL鸡心瓶中,残渣重复提取2次,合并3次提取液。鸡心瓶中加5%乙酸2mL,振摇混匀,于40℃水浴中浓缩至1.5mL。转至另一离心管中,用5%乙酸2mL洗涤鸡心瓶,洗涤液转至同一离心管,加正己烷5mL脱脂,涡动1min,3000r/min离心5min,弃上层,下层提取液重复脱脂一次,备用。

03、SPE净化步骤

SPE柱:月旭Welchrom® P-SCX,规格:60mg/3mL。

活化:2mL甲醇、2mL水,弃去;

上样:取备用液过柱,弃去;

淋洗:2mL 5%乙酸,抽干;

洗脱:5mL 10%氨甲醇洗脱,抽干并收集于离心管中;

复溶:将收集液体于40℃水浴氮气吹至近干,加30%乙腈水溶液至0.5mL溶解残余物,滤膜过滤,供液相色谱-串联质谱仪测定。

04、色谱条件

UPLC条件

色谱柱:Ultimate® UHPLC XB-C18,1.8μm,2.1×100mm。

流动相:A:水溶液;B:乙腈溶液;

柱温:30℃;

流速:0.25mL/min;

进样体积:2µL

梯度洗脱程序:见表1

微信截图_20230117135945.png

质谱条件

离子源:电喷雾离子源(ESI);

扫描方式:正负离子扫描(氟苯尼考胺)和负离子扫描(氟苯尼考和氘代氯霉素);

检测方式:多反应监测(MRM)模式;

离子喷雾电压:5500 V(-4500V);离子源温度:500℃;

气帘气(CUR)10 psi;雾化气(GS1)55psi;辅助气(GS2)50psi。

其他质谱参数:见表2

微信截图_20230117140107.png

05、色谱图或者加标回收率结果

微信截图_20230117140158.png

微信截图_20230117140239.png

微信截图_20230117140322.png

05、相关产品信息

微信截图_20230117140349.png

XML 地图