提示
水产品中安眠酮残留量的测定
2022-11-10
01、适用范围
适用于鱼、虾可食组织中安眠酮残留量的检测。（本实验样品采用鲢鱼）
参考标准：《GB-31656.5-2021食品安全guo家标准 水产品中安眠酮残留量的测定 液相色谱－串联质谱法》
02、提取步骤 取试样5g（准确至±0.05g），于50mL离心管中，加内标工作液50μL、水3mL，涡旋混合30s，加正己烷15mL，振荡提取3min，超声5min，4500r/min离心7min，取正己烷层至25mL容量瓶，残渣再加正己烷8mL，重复提取一次，合并正己烷液，并用正己烷稀释定容至刻度，混匀，备用。
03、SPE净化步骤 SPE柱：月旭Welchrom® Silica，规格：500mg/3mL。 活化：5mL丙酮、5mL正己烷，弃去； 上样：精密量取备用液10mL过柱，速度约为每秒1滴，弃去； 淋洗：5mL正己烷，弃去流出液，抽干； 洗脱：8mL50%乙醚-正己烷混合溶液洗脱，收集洗脱液； 复溶：将洗脱液于40℃水浴中氮气吹干，残余物中加入50%甲醇溶液1mL，涡旋混匀，过0.22μm滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。
04、色谱条件● UPLC条件 色谱柱：Ultimate® XB-C18，5μm，2.1×100mm。 流动相：0.1%甲酸溶液：甲醇=10:90； 柱温：25℃； 流速：0.3mL/min； 进样体积：2µL。 质谱条件
离子源：电喷雾离子源（ESI）； 扫描方式：正离子扫描； 检测方式：多反应监测（MRM）模式； 离子喷雾电压：5500V；离子源温度：500℃； 气帘气（CUR）10psi；雾化气（GS1）55psi；辅助气（GS2）50psi。 其他质谱参数见表1
05、色谱图或者加标回收率结果
06、相关产品信息
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