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液相色谱法测定液态油脂中4种酚类合成抗氧化剂

2020-12-14

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目前我国各类食品中酚类合成抗氧化剂的检测主要是依据现行的《食品安q国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》(GB 5009.32-2016)进行的。其中仅有高效液相色谱方法能同时检测PG、TBHQ、BHA和BHT,这4种抗氧化剂。该检测技术有个关键的前提,即必须首先通过适当的样品预处理技术,将这4种酚类合成抗氧化剂从食品的油脂样品中充分的分离提取出来,并使提取物得到充分的净化,以尽可能降低其中的油脂残留量。这是因为各类天然食用油脂的主要成分——甘油脂肪酸酯类物质,在反相液相色谱技术的条件下,对C18液相色谱柱有极强的吸附污染作用,不仅会堵塞色谱柱,大大缩短C18液相色谱柱的使用寿命,而且对高效液相色谱仪的使用寿命也会造成极其不利的影响。

月旭目前开发的新样品预处理方法包,针对食用油脂的理化特性,采用新型、高效的样品预处理技术,能快速、方便、高效可靠的同时从油脂中分离提取PG、TBHQ、BHA和BHT,并同时对提取物进行净化。其主要的优势如下:

01 操作简便

本方法包的操作类似于QuEChERS,无需多次液-液萃取等繁琐的操作;

02 使用的仪器和耗材成本低

无需诸如凝胶渗透色谱仪(GPC)、凝胶色谱柱等昂贵的仪器和耗材,仅需多管涡旋振荡器和离心机;

03 效率高

单次预处理操作流程仅需25min~30min,每次预处理操作可同时对多个样品进行预处理;

04 安全环保

无需对大量有机溶剂进行蒸发的浓缩操作,且每个样品的预处理所消耗的有机溶剂不到15mL;

05 回收率好

PG、TBHQ和BHA的回收率一般在85%~100%之间,BHT的回收率一般在75%~90%之间;

06 稳定性好

PG、TBHQ、BHA和BHT各自液相色谱检测结果的重复性(RSD)<5%;

07 净化效果好

能去除99.5%以上的油脂成分,可有效防止污染和堵塞C18液相色谱柱;

典型高效液相色谱检测结果高效液相色谱检测条件:

1)液相色谱柱

分析柱:Ultimate XB-C18色谱柱,4.6mm×250mm, 5μm,2024欧洲杯买球app(货号:00201-31043);

保护柱:Ultimate XB C18,4.6mm×10mm, 5μm,2024欧洲杯买球app(货号:00808-04001)(配不锈钢保护柱柱套,2024欧洲杯买球app,货号:00808-01101)。

2)流动相

A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;B相:含1%乙酸的乙腈;

3)梯度洗脱程序

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4)流速:1.0mL/min;

5)检测波长:280nm;

6)柱温:30℃;

7)进样体积:20μL。

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现在本样品预处理方法包己可申请免费试用

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