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气相色谱之“眼”——检测器注意事项

2020-04-21

检测器的作用是把柱后分离的各组分的浓度/质量变化信息,转化为易于测量的电信号,然后输送到记录器记录下来,进而对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量。作为气相色谱仪的“眼睛”及分析结果的窗口,检测器合理正确的使用至关重要。今天小编就为大家带来气相色谱仪常用的两种检测器FID、FPD的使用注意事项。

火焰离子化检测器

(flame ionization detector,FID)

FID检测器主要是通过离子室将样品燃烧电离。离子室内有石英喷嘴,在它的上方有加高压直流电压的发射极、收集极等部件,进入离子室内的样品组分燃烧生成的电子和正离子,会在电场的作用下向收集电极和发射电极做定向移动从而形成电流,记录得色谱图。

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FID结构图

那么在使用FID时有哪些注意事项呢?

(1)防止H₂泄露:H₂属于易燃易爆气体,在色谱柱的安装与拆卸、还有柱试漏前,不要通氢气;对于双检测系统,当只有一个检测器工作时,需要将另一个检测系统用闷头螺丝堵死。

(2)定期清洗喷嘴和收集极:收集极会影响检测器的灵敏度,所以在使用中要保证收集极表面清洁,提高收集效率和检测灵敏度。

(3)FID点火失败,有可能是检测器的温度太低,升高检测器温度需在120℃以上。

(4)FID关机时,依次关闭空气、熄火、降温,关载气和氢气,更后停检测器的加热电流。如果FID在低于100℃时点火或者在关机时不先熄火降温,就会造成收集极积水,绝缘性下降,基线不稳。

(5)对于长时间未使用的检测器,在实验开始之前,需要将其在150℃下烘烤2个小时。

火焰光度检测器

(flame photometric detector,FPD)

FPD检测器是利用样品组分在富氢火焰中燃烧生成化学发光物质,然后通过这些发光物质所发射出来的特征光谱来进行检测。含硫化合物发射出蓝紫色光,含磷化合物发射出绿色光,FPD的滤光片有硫型和磷型。

结构:FPD检测器主要包括氢火焰和光度测定,氢火焰与火焰离子化检测器类似,光学测定系统包括石英窗、滤光片和光电倍增管。石英窗作用是保护滤光片不受水气和燃烧产物的侵蚀。

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FPD结构图

同样,在FPD使用中也有我们需要注意的事项:

(1)由于FPD也是在富氢火焰下工作,H₂作为载气,需要防止氢气的泄露。

(2)检测器一般都在高温下工作,操作时不要触及外壳,避免烫伤。

(3)防止漏光,漏光会严重影响光电倍增管的性能,会导致检测基线噪声增大,灵敏度下降。

(4)保持燃烧室的清洁,因为在使用过程中很容易受样品、流失的固定液、硅烷化试剂的污染,导致检测器灵敏度下降。

在更换滤光片、打开检测器盖时,要记得关闭电源;同时禁止直接用手触摸光度测定部件,如滤光器、石英窗和光电倍增管,这样可以避免透光率的下降;这些部件如果收到污染,可以用乙醇或者丙酮等有机溶剂清洗。

关于气相FID、FPD检测器使用中的注意事项就为大家介绍到这里,其他检测器的使用注意事项敬请期待2024欧洲杯买球app公众号的相关推送。另外希望大家在实验中注意安全,同时合理正确使用检测器,可以很大程度上延长其寿命。

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